漂移問題主要包括保留時間漂移和基線漂移。
保留時間漂移保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標(biāo)志,同一種東西,兩次的保留時間相差不要超過15s,超過了半分鐘可看做保留時間漂移,就無法進(jìn)行定性,你要考慮以下原因:
1、溫控不當(dāng)。解決方法:調(diào)好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
2、流動相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障。
3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。
4、流速變化。解決方法:重新設(shè)定流速。
5、泵中有氣泡。解決方法:從泵中除去氣泡。
基線漂移一般說來,機(jī)器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,那么你要考慮下面的原因:
1、柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
2、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈。
3、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
4、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。解決方法:將波長調(diào)整至zui大吸收波長處。
5、流動相的PH值沒有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至*PH值。
6、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。
7、樣品中有強保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
以上只介紹了上海液相色譜儀的一個常見問題,后期我們在遇到其他問題時,故障排除要遵守以下原則:一次只改變一個因素,確定假定因素與問題之間的。如果通過更換組件來排查故障時,要注意將拆下的完好組件裝回原位,避免浪費,這是成功進(jìn)行故障排除的關(guān)鍵。當(dāng)然,日常維護(hù)保養(yǎng)和小心使用儀器才是根本。
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