液相色譜儀的系統(tǒng)主要是由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
液相色譜儀在使用上遇到這三種常見故障應(yīng)該如何進(jìn)行及時(shí)處理?
操作液相色譜儀可能遇到壓力波動(dòng)大,峰分叉的現(xiàn)象:
這種現(xiàn)象是由于系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使兩者不能密封,這時(shí)我們需要注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼氯氣沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣,如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
當(dāng)
液相色譜儀出現(xiàn)既無(wú)壓力指示也沒有液體流過(guò)該怎么辦呢?
我們首先分析原因,出現(xiàn)這一現(xiàn)象無(wú)非兩種原因:大量氣泡進(jìn)入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是第1種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣;如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。
峰面積重復(fù)性不佳:
進(jìn)樣閥漏液;加樣針不到位;液量不足。
處理對(duì)于第1種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。